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山东产大颗粒高温高压合成钻石的多种谱学方法研究

关键词 高温高压 , 合成钻石|2019-07-31 10:22:14|来源 深圳珠宝研究所
摘要 摘要:山东济南中乌新材料有限公司(现为济南金刚石科技有限公司)利用六面顶油压机生产出大颗粒钻石,为了掌握这些合成钻石的品质及与天然钻石的区分方法,该文采用宽频诱导发光光谱仪(GV5...

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摘要:山东济南中乌新材料有限公司(现为济南金刚石科技有限公司)利用六面顶油压机生产出大颗粒钻石,为了掌握这些合成钻石的品质及与天然钻石的区分方法,该文采用宽频诱导发光光谱仪(GV5000)、红外光谱仪、钻石特征光谱检测仪(PL5000)、激光诱导击穿光谱仪和X射线能谱仪,对该公司生产的225粒无色、蓝色和黄色高温高压江苏11选5开奖结果(HPHT)合成钻石(图1)进行检测,并与天然钻石对比。

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图1 部分研究样品

HPHT合成钻石样品的晶体形态以(100)晶面和(111)晶面共同存在的聚形为主导。选取原石样品重量在0.402 ~ 0.769 ct,按较好切工比例切磨成圆钻形刻面裸石后,重量在0.118 ~0.323 ct,出成率在20% ~ 67%之间;净度级别为VVS ~ P,净度级别主要受样品中触媒金属包裹体影响(图2c),这些金属包裹体使合成钻石样品可被磁铁吸引。

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图2 高温高压合成钻石样品的显微特征

(a:种晶残留凹坑;b:晶面花纹;c:金属包裹体;d:出露合成钻石表面的金属包裹体)

通过GV5000分析,三种颜色样品均可观察到立方八面体生长结构发光图案,由各晶面中杂质缺陷的类型或浓度差异造成。尽管受切割角度和荧光颜色对比度的影响,从裸石样品的台面可观察到十字交叉状图案(图3c),从亭部可见似沙漏状图案(图3d),是其主要鉴定特征之一。

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图3 高温高压合成钻石样品的荧光图像特征

江苏11选5开奖结果(a:蓝色原石样品;b:黄色原石样品;c、d:无色裸石样品)

无色HPHT合成钻石为强蓝色荧光和磷光,发光峰位于495 nm,与晶格中的顺磁氮有关;蓝色HPHT合成钻石为蓝-绿蓝色荧光和蓝色磷光,发光峰位于501 nm,与晶格中的顺磁氮、硼有关;黄色HPHT合成钻石为弱绿色荧光和磷光,显示556 nm和883 nm Ni+相关发光峰,这些特征可与绝大多数的天然钻石相区分(图4)。

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图4 高温高压合成钻石和无色天然钻石的荧光光谱特征

红外光谱分析表明(图5),无色HPHT合成钻石在1332 ~ 1100 cm-1无明显氮相关吸收,在2802 cm-1有B0相关吸收,为含有少量硼的IIa型;蓝色HPHT合成钻石位于1294 cm-1有与B-相关的强吸收,归属为IIb型;黄色HPHT合成钻石位于1130 cm-1和1344 cm-1有与孤氮相关的明显吸收,归属为Ib型。PL5000光致发光光谱显示(图6),三种颜色HPHT合成钻石可检测到659 nm、694 nm、707 nm、714 nm、883 nm等镍相关缺陷发光峰。相比之下,无色和黄色天然钻石通常为Ia型,具有1282 cm-1和1175 cm-1等聚合氮的红外光谱吸收,光致发光光谱通常可检测到415 nm(N3)零声子线,由孤氮、硼和镍等缺陷导致的光谱特征极为罕见。因此,红外光谱和光致发光光谱特征可作为重要的鉴别依据。

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图5 高温高压合成钻石的红外光谱

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图6 高温高压合成钻石(a至c)和无色天然钻石(d)的光致发光光谱

激光诱导击穿光谱仪检测到无色HPHT合成钻石的出露包裹体主要成分为Fe。X射线能谱分析显示,对于含包裹体较多的样品,无色和蓝色HPHT合成钻石可检测到Fe,黄色HPHT合成钻石可检测到Fe和Ni,为其中包裹体的成分,这可作为HPHT合成钻石鉴定性特征。

结 论

综上所述,综合利用生长结构荧光图像、荧光光谱、磷光光谱、红外吸收光谱、光致发光光谱和X射线能谱等多种无损检测手段,可将高温高压合成钻石与天然钻石区分开:

(1)与晶体生长结构有关的立方八面体发光图案,是其主要鉴定特征之一;

(2)无色、蓝色和黄色高温高压合成钻石荧光及磷光颜色分别由位于495 nm、501nm和556 nm处的发光峰引起,可与具有蓝白色荧光的天然钻石相区分;

(3)无色、蓝色和黄色HPHT合成钻石样品分别为含有少量硼的IIa型、含有硼的IIb型和含有孤氮成分的Ib型,光致发光光谱检测到Ni杂质缺陷导致的发光峰,可作为重要的鉴别依据;

(4)通过X射线能谱分析可检测到净度级别较低(SI、P)的样品中包裹体成分,无色和蓝色合成样品的内部触媒金属主要成分为Fe,黄色合成样品的主要为Fe和Ni,可作为高温高压合成钻石的鉴定性特征。

合成钻石的特征可因合成环境中金属触媒成分、硼和氮含量、温压等条件的改变而发生变化,对鉴定方法不断提出新要求和新挑战,该文为鉴别当前合成钻石提供重要参考。

原文可在《光谱学与光谱分析》官方网站下载

梁榕,兰延,张天阳等。山东产大颗粒高温高压合成钻石的多种谱学方法研究 [J]。 光谱学与光谱分析,39(6):1840~ 1845。

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